氣相色譜法測定食品添加劑木糖醇（中科譜GC-2020）

GB1886.234—2016食品添加劑木糖醇

1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以玉米芯、甘蔗渣和木質(zhì)等為原料經(jīng)水解、凈化制成木糖,再經(jīng)加氫等工藝制成的食 品添加劑木糖醇,或直接以木糖為原料經(jīng)加氫等工藝制成的食品添加劑木糖醇。

2、檢驗方法

木糖醇含量及其他多元醇的測定

2.1方法提要 試樣經(jīng)乙酰化后,用氣相色譜法(配氫火焰離子化檢測器)測定,與標(biāo)樣對照,根據(jù)保留時間定性,內(nèi) 標(biāo)法定量

2.1.1

試劑和材料

無水乙醇

吡啶

乙酸酐

木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品

甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品

半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品

L-阿拉伯糖醇標(biāo)準(zhǔn)品

山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品

赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo)物)

3.1儀器和設(shè)備

氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器。

天平

水浴鍋

干燥箱

4.1色譜條件

4.1.1 色譜柱:(14%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm?；虻刃?色譜柱。 

4.1.2 升溫程序:初始溫度170℃,維持10min;以1℃/min的速率升至180℃,維持10min;再以 30 ℃/min的速率升至240 ℃,維持5min。 

4.1.3進(jìn)樣口溫度:240 ℃。 

4.1.4檢測器溫度:250 ℃。 

4.1.5載氣:氮氣

4.1.6載氣流速:2.0mL/min

4.1.7氫氣:50mL/min

4.1.8空氣:50mL/min

4.1.9分流比:1∶100。 

4.1.10進(jìn)樣量:1.0μL。

5.1分析步驟

內(nèi)標(biāo)溶液的制備 稱取赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品(內(nèi)標(biāo)物)500mg,精確至0.0001g,用水溶解,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中,稀釋至 刻度,混勻。

5.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 各稱取25 mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和 4.9g木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品,精確至 0.0001g,用水溶解,分別轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。吸取1mL所得溶液到100mL 圓底燒瓶中,加入1.0mL內(nèi)標(biāo)溶液,在60 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干,再加入無水乙醇1mL,振搖使溶解,在 60 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干。再加入吡啶1 mL 使殘渣溶解,加入乙酸酐1 mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30s, 70 ℃干燥箱中放置30min取出,放冷。 

5.1.2 試樣溶液的配制 取約5g的試樣,準(zhǔn)確稱量,精確至0.0001g,用水溶解,轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,混 勻。吸取1mL所得溶液到100mL圓底燒瓶中,加入1.0mL內(nèi)標(biāo)溶液,在60℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干,再加 入無水乙醇1mL,振搖使溶解,在60 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干。再加入吡啶1mL使殘渣溶解,加入乙酸酐 1mL,蓋緊蓋子,渦旋混合30s,70 ℃干燥箱中放置30min取出,放冷。 

5.1.3測定 在參考色譜條件下,注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測定。各組分的參考保留時間和色譜圖參見 圖B.2。