藥品包裝材料中殘留溶劑氣相色譜儀
一、產(chǎn)品簡述

YBB00312004-2015 包裝材料溶劑殘留量測定法

本法適用于藥品包裝材料中殘留溶劑的測定。藥包材中的殘留溶劑系指藥包材原輔材料和生產(chǎn)過程中使用的，但在藥包材生產(chǎn)工藝過程中未能wan全除去的有機揮發(fā)物。藥包材中有機溶劑的殘留量應(yīng)符合各品種項下的規(guī)定。需要檢測的溶劑種類，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品配方工藝特點確定，不僅局限本標(biāo)準(zhǔn)中舉例的溶劑。本法以氣-周平衡為基礎(chǔ)，取一定面積的試樣置于密封容器內(nèi)，在一定的溫度和時間條件下，試樣中殘留的有機溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取頂空氣體定量注入色譜儀中分析以保留時間定性，峰面積定量。照殘留溶劑測定法(中國藥典2015年版通則0861)測定殘留溶劑的限度應(yīng)符合各品種項下的要求,其中苯及苯類每個溶劑的方法檢出限應(yīng)不得高子0.01mg/m，而且隨著檢驗方法靈敏度的提高而改變。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的毛細(xì)管柱或其他適宜色譜柱用待測物質(zhì)的色譜峰計算，填充柱理論板數(shù)，般不得低于1000。

毛細(xì)管色譜柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互代使用。理論板數(shù):不得低于 5000。

1、非極性色譖柱:100%的二中基聚硅氧燒。

2、極性色譜柱:聚乙二醇 PEG-20M。

3、中極性色譜柱:6%氰內(nèi)基苯基-94%二甲基硅烷。

4、羽極性色譜柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

-般選用:

色譜柱(60mX0.32mmx0.5ym)

檢測器:火焰離子化檢測器(FID)

測定條件(供參考):柱溫:起始溫度50℃，保持5分鐘，再以每分鐘10℃的速率升

溫至 150℃，進(jìn)樣“溫度200℃，檢測器溫度220℃，

分流比:10:1

氮氣2ml/in，氫氣40ml/in，空氣400mml/min

分離度:待測物質(zhì)色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

待測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于10%。

可分離甲醇、異內(nèi)醇、閃酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、

鄰二甲苯、間二甲苯等。

供試品的制備

二、儀器配置
產(chǎn)品名稱       型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀      GC2090  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站          雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱         30米毛細(xì)管柱
頂空進(jìn)樣器         含100支頂空瓶
高純氫氣發(fā)生器   HK-3    氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2   空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L    氮氣流量300ml/min
試驗試劑
4種苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)：
4種醇類(甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇)、
4種酮類(丙酮、4．甲基．2．戊酮、丁酮、環(huán)己酮)；
4種酯類(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯)；
1種醚類(丙二醇甲醚)和溶劑基質(zhì)(三乙酸甘油酯)。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在250mL容量瓶中準(zhǔn)確稱取苯及苯系物4種各20～30 mg，醇類、酯類、醚類l3種化合物各350～450mg左右，用三乙酸甘油酯定容，定為第1級標(biāo)準(zhǔn)溶液。其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液在此基礎(chǔ)上，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀釋，共5級混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在冰箱中保存?zhèn)溆?，使用時需放置到常溫后再進(jìn)行取樣。
四、樣品處理
取適量油墨用展色儀或其他工具在銅版紙或白卡紙上涂布制備樣品，試樣厚度控制在(35+5)}am，制樣后懸空靜置2h。環(huán)境條件：溫度(25士1)℃，相對濕度(65土5)％。參照標(biāo)準(zhǔn) 的條件和要求，將樣品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，銅版紙剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 )，印刷面朝里卷成簡裝，迅速置入頂空進(jìn)樣瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并蓋緊瓶蓋。
四、儀器操作條件
柱溫：初始溫度50℃，平衡時間13min；升溫速率5℃/min，終止溫度180℃，平衡時間25min
汽化溫度：  260℃
檢測器溫度：260℃
載氣壓力：0.1Mpa；分流：30ml/min；尾吹：30ml/min；隔膜清掃:3ml/min；