GB5009.225—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定

第三法 氣相色譜法

該方法適用于葡萄酒、果酒和啤酒中酒精度測(cè)定

12 原理

試樣進(jìn)入氣相色譜儀中的色譜柱時(shí),由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其他組分得以分離,利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),與標(biāo)樣對(duì)照,根據(jù)保留時(shí)間定性,利用內(nèi)標(biāo)法定量。

13 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

13.1 標(biāo)準(zhǔn)品

13.1.1 乙醇(C2H6O):純度≥99.0%。

13.1.2 正丁醇[CH3(CH2)3OH]:純度≥99.0%。

13.1.3 4-甲基-2-戊醇(C6H14O):純度≥99.0%。

13.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:取5個(gè)100mL容量瓶,分別吸入2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL乙醇,用水定容至刻度,混勻,該溶液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

14 儀器和設(shè)備

14.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。

14.2 氣相色譜柱:固定相 Chromosorb103,177μm(80目)~250μm(60目)(2 m×2 mm 或3 m×3mm)或使用同等分析效果的其他色譜柱。

15 分析步驟

15.1 試樣制備

15.1.1 啤酒

取10.0mL除去二氧化碳的啤酒樣品(4.1.2.1)于10 mL 容量瓶中,加入0.50 mL 內(nèi)標(biāo)正丁醇,混勻。

15.1.2 葡萄酒

取葡萄酒蒸餾液(4.1.1),準(zhǔn)確稀釋4倍(或根據(jù)酒精度適當(dāng)稀釋),然后吸取10.0mL稀釋后的樣品于10mL容量瓶中,加入0.20mL內(nèi)標(biāo)4-甲基-2-戊醇,混勻。

GB5009.225—2016

15.2 儀器參考條件

15.2.1 柱溫:200 ℃。

15.2.2 氣化室和檢測(cè)器溫:240 ℃。

15.2.3 載氣(高純氮)流量:40mL/min。

15.2.4 氫氣流量:40mL/min。

15.2.5 空氣流量:500mL/min。

15.2.6 進(jìn)樣量:1.0μL。

注:應(yīng)根據(jù)不同儀器,通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳色譜條件,以使乙醇和內(nèi)標(biāo)組分獲得分離。

15.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別吸取不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(13.2)各10.0 mL 于5個(gè)10 mL 容量瓶中,分別加入0.50mL 正丁醇(啤酒分析)或0.20mL4-甲基-2-戊醇(葡萄酒分析)混勻。按照15.2的色譜條件測(cè)定,

以乙醇濃度為橫坐標(biāo),以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(或峰高比值)為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

注:所用乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)天配制與使用,每個(gè)濃度至少要做兩次,取平均值作圖或計(jì)算。

15.4 試樣溶液的測(cè)定

按照15.2的儀器參考條件,將試樣溶液注入氣相色譜儀中,得到樣品中乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積的比值,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算測(cè)試液中乙醇的濃度。

16 分析結(jié)果的表述

試樣中乙醇含量按式(3)計(jì)算:

X =C ×f …………………………(3)

式中:

X ———試樣中乙醇的含量,以體積分?jǐn)?shù)(% vol)表示;

C ———試樣測(cè)定液中乙醇的含量,以體積分?jǐn)?shù)(% vol)表示;

f ———試液稀釋倍數(shù)。

以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

17 精密度

啤酒樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.1% vol;其他樣品在重

復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過0.5% vol。