植物油中脂肪酸含量的測定(氣相色譜法)

1.原理：將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

1.脂肪酸甲酯的制備

2.1 試劑：石油迷—乙迷溶液：1：1（V/V）

氫氧化鉀-甲醇溶液0.4（mol/L）：稱取2.3克氫氧化鉀溶于100毫升無水甲醇中，儲入具塞瓶中備用，使用期不得超過2周

 甲醇鈉溶液：含1%鈉的無水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1克鈉，用濾紙除去上面附著的溶劑，溶于100毫升無水甲醇中，等氣泡放完并冷卻后，儲入棕色瓶中備用，瓶塞上裝有硅膠干燥管。

鹽酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）

2.2 制備方法：

(a )  FFA≤10%

稱取100—250毫克油樣，至1毫克，裝入25毫升具塞容量瓶中，加入石油迷—乙迷溶液約2毫升，稍事振搖，待油樣溶解后，再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升，混勻，在室溫下放置約30分鐘，再沿瓶塞加入水，靜置，待分層。（上層以甲酯，溶劑為主，下層以脂肪醇，水為主）吸取上清液0.5—2微升進(jìn)樣。

(b) FFA≥10%

 稱取100—250毫克油樣，至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒，接上冷凝管加熱回流約15分鐘，直至油珠消失，再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘，停止加熱，冷卻后，取下冷凝管，將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振搖2分鐘，分層后，棄去水相，將上層正庚烷過濾，（通過鋪有無水*的脫脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液進(jìn)行測定

2.分析方法

GC-2010氣相色譜儀 FID檢測器，毛細(xì)管進(jìn)樣 色譜條件：FFAP柱0.3mm*30M      IN=DE=230—240度       OV—220度      靈敏度1000， 衰減  1，       載氣0.1Mpa.