色譜氣體六通閥進(jìn)樣技巧

常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊注射進(jìn)樣，簡單、靈活，但缺點是有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ)，但又會出現(xiàn)硅脂對有機(jī)物的吸附作用，定量誤差仍然很大，若用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速，切結(jié)果也較準(zhǔn)確，只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可優(yōu)于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同，校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。

1. 依據(jù)分析要求選用不同的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和閥材料；

六通閥操作示意圖：

2. 不同閥的氣密性性能差異很大（0.1~0.6Mpa）, 依據(jù)分析要求保證不漏氣；

3. 定量管體積:原則上講，由氣體進(jìn)樣體積引起的峰的展寬與柱的擴(kuò)散效應(yīng)引起的峰的展寬相比小得多。實際工作中，用以下方法可以估算出你使用的分析系統(tǒng)，zui大允許的定量管的體積，即從zui小定量管進(jìn)樣，不斷增大定量管體積，直到獲得zui大峰高。用zui大峰高的半峰寬時間乘以載氣流速即為*定量管體積。若繼續(xù)加大定量管體積，會發(fā)現(xiàn)色譜峰只增寬而不增高，顯然再加大定量管體積進(jìn)樣會影響分離。氣體分析在一般色譜試驗條件下，定量管體積通常在1~5毫升左右，在靈敏度滿足要求的情況下盡量小。

4. 目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間，分析要求較高時，跨過汽化室直接接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭（堵死汽化室入氣口）；

5. 在環(huán)境溫度較下，樣品組分有可能冷凝或氣體樣品中含有微量液體時，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響，解決辦法是把閥放入色譜柱箱或閥單獨控溫加熱；

6. 防止含有灰塵、機(jī)械顆?；蚋叻悬c雜質(zhì)的樣品直接進(jìn)樣，否則未予處理樣品進(jìn)入閥內(nèi)，會影響氣密性或正常工作；

7. 取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管，不易用各種膠管或塑料管接入，有可能：a.管材本身不純凈；b.各種膠管或塑料管材原則都會有滲透作用，在做痕量分析尤其不利；

8. 取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣。特別注意常時間存放時，芳香烴在取樣袋中的損失；CB2H2在減壓閥中的變化。

9. 定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后應(yīng)平衡20~30秒；

10. 沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度樣品后又進(jìn)較低的濃度時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時要求需用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；

11. 進(jìn)樣旋轉(zhuǎn)速度

旋轉(zhuǎn)要快，中間不得停留。因為根據(jù)閥的工作原理，在旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣的瞬間，載氣會斷流，此時原柱前壓會突然下降，當(dāng)旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣到位后，柱前壓又會猛然增高恢復(fù)到原來值，當(dāng)旋轉(zhuǎn)速度過慢或中間停留，柱前壓突然增加后會損壞柱頭性能，另外也會在高靈敏度分析時，出現(xiàn)超常的進(jìn)樣峰，嚴(yán)重者會影響分離重復(fù)性和無法定量等；

12. 進(jìn)樣后停留時間：要視分析情況，如：進(jìn)樣后基線的波動性或定性定量的重復(fù)性來決定。依據(jù)一般經(jīng)驗是在進(jìn)樣數(shù)秒后（此時*個色譜峰還未出現(xiàn)之前），把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰造成地影響；

13. 如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染，有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦洗，溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝燃淄椋┳銮逑磩駝t這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。

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