氣相色譜儀中熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用、調(diào)試及靈敏度的測(cè)定
氣相色譜儀是樣品分離技術(shù)與相應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)相結(jié)和的一種儀器。氣相色譜儀是個(gè)綜臺(tái)技術(shù)系統(tǒng) 型號(hào)繁多，性能各異，但原理與結(jié)構(gòu)基本相同。熱導(dǎo)檢測(cè)器簡(jiǎn)稱TCD，是氣相色譜儀的主要部分 不破壞樣品 是通用型檢測(cè)器 雖然其結(jié)構(gòu) 道接到簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定 但TCD的正確使用方法及靈敏度對(duì)測(cè)量結(jié)果都有很大的影響。為此 本文談?wù)凾CD的調(diào)試及靈敏度的測(cè)定方法。
一、儀器：GC-2020型
1、色譜條件：色譜柱各2m×4mm，不銹銅柱，填充60--80目石英砂，溫度：Tc：120℃ ；TD：150℃ ；Th：150℃ ，橋流為200mA；載氣為H2，
2、通載氣調(diào)節(jié)流量至所需值。
3、充電升溫，先開檢浸I室、氣化室，溫度待達(dá)到所需值后再升柱溫。
試劑為丙酮和苯。
二、使用注意事項(xiàng)
1、開機(jī)要先通載氣后通電，關(guān)機(jī)要先斷電后停載氣，井注意載氣應(yīng)無腐蝕物質(zhì) 注意氣凈化。
2、熱導(dǎo)調(diào)節(jié)在通電前必須先檢查電流調(diào)節(jié)旋鈕是否處于左旋盡頭(電阻zui大，電流zui小)位置，關(guān)機(jī)也要先將它左旋到盡頭再斷電。
3、換汽化室密封墊時(shí)，一定要關(guān)斷熱導(dǎo)調(diào)節(jié)電流；發(fā)現(xiàn)流量轉(zhuǎn)子突然下落到底．也要關(guān)斷電源。
4、電橋電流不得超過允許值，zui大允許電橋電流與熱絲材料，載氣種類、檢測(cè)室溫度有關(guān)。
5、調(diào)節(jié)平衡時(shí)，若反復(fù)多收仍未調(diào)好．應(yīng)拉查熱導(dǎo)調(diào)零．如有變動(dòng) 需從頭開始調(diào)整。
6、使用中若發(fā)現(xiàn)基線漂移，可用熱導(dǎo)調(diào)零和池平衡調(diào)節(jié)，旋鈕將基線調(diào)回原處．如要改變基線位置．應(yīng)調(diào)記錄儀調(diào)零旋鈕．不能使用上述調(diào)節(jié)旋鈕。
7、做完高溫分析后，需拆柱時(shí)．一定要等到柱溫降到8013以下 方可卸下色譜柱．以防損壞柱接頭絲扣。
8、使用5,ul注射器時(shí)，切記不要把注射器針柱拉出筒外 10ul注射器注射對(duì)，不能用力太猛，以免把針頂彎，不要用手接觸針芯。
9、TCD的氣體流速量應(yīng)在拉測(cè)器的放空處，用皂泡流量計(jì)測(cè)量 一般氣體流速在50ml/min時(shí) 靈敏度*。
三、調(diào)試及測(cè)定方法
1、TCD的調(diào)試
上述升溫的同時(shí)打開熱導(dǎo)調(diào)節(jié)器的電源。接通電源前 一定要將電流調(diào)節(jié)鈕左旋到盡頭(電阻zui大，電流zui小)。開記錄儀電源 通電一小時(shí)后開始調(diào)試：
{1)加橋流：衰減調(diào)至4—8，池平衡調(diào)至中間位置(左旋到頭 再反旋五圈)。調(diào)橋流至所需值。
(2)熱導(dǎo)調(diào)零：將選擇旋鈕調(diào)至熱導(dǎo)調(diào)零檔 用熱導(dǎo)調(diào)零鈕(粗、中、細(xì))將記錄儀指針調(diào)至0mV。0)記錄調(diào)零：將選擇旋鈕置記錄儀調(diào)零旋鈕，使記錄指針處于5mv(t~p全量程中段)。觀察基線情況，待基線穩(wěn)定后．再進(jìn)行下步調(diào)節(jié)
2、靈敏度的測(cè)定方法
(1)洗滌微量注射器：以丙酮為洗滌渡，將針尖插人渡面下，抽取、稍停、取出注射器，把廢渡排到濾紙上。重復(fù)洗5～7次，再用樣品洗滌幾次。
{2)進(jìn)樣：用注射器吸取1ul苯插入進(jìn)樣孔(一手捏住針尖協(xié)助插入進(jìn)樣孔，另一手平穩(wěn)迅速地推送針筒)插到底后．迅速注^樣品，按上述調(diào)試步驟記錄色譜圖。若出現(xiàn)負(fù)峰，則將選擇鈕置于另一測(cè)量檔．若出現(xiàn)過大或過小，調(diào)節(jié)輸出衰減，使峰大小適宜，重復(fù)三次，測(cè)量各坎譜圖的峰高、半峰峰寬，取平均值，并記錄進(jìn)樣量，紙速等到參數(shù)。
3、關(guān)機(jī)
(1)關(guān)熱導(dǎo)檢測(cè)器：將電流調(diào)旋鈕左旋到頭，選擇旋鈕置于熱導(dǎo)調(diào)零檔，關(guān)電源。
(2)關(guān)記錄儀電源。
(3)關(guān)控溫單元：先依次將柱箱、汽化室、檢測(cè)器的各升溫旋鈕左旋到頭，關(guān)相應(yīng)電源后再關(guān)總電源。
(4)關(guān)載氣：在柱溫降至近室溫時(shí)關(guān)載氣。先將銅瓶總氣閻關(guān)死(右旋)，再將減壓表關(guān)死(T形閥桿左旋)。