滕州中科譜分析儀器提供的全自動頂空進樣器可與國產(chǎn)氣相色譜儀器及進口安捷倫、島津、瓦里安、等氣相色譜儀用。本文主要介紹了中科譜生產(chǎn)的ZKPHS-20A自動頂空進樣器的參數(shù) 性能及應(yīng)用領(lǐng)域
【儀器原理】
揮發(fā)性有機物分析在環(huán)境研究與評價中占有重要位置，許多有毒有機物都是揮發(fā)性的。在美國EPA規(guī)定的114種有機優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種，占40％。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法，該法主要缺點是分析時間長，需要特殊設(shè)備，優(yōu)點是檢出限低。液液萃取法 J，需要高純?nèi)軇?，容易產(chǎn)生溶劑峰干擾，富集倍數(shù)小，優(yōu)點是重復(fù)性好。直接水樣注射法 J，存在水的干擾，且對色譜柱有損害，檢出限過高，優(yōu)點是簡單方便。固相萃取法對低濃度回收率不高，耗費時間，優(yōu)點是富集倍數(shù)大 。近年來，固相微萃取與頂空分析結(jié)合也被應(yīng)用于測定水中揮發(fā)性有機物 ，但方法重現(xiàn)性方面還需要進一步完善。比較起來靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機物分析方面具有樣品處理簡單，操作方便，干擾少等優(yōu)點，因而被廣泛關(guān)注，有些已被列入標準方法 。該方法的突出優(yōu)點是樣品處理簡單，不使用有機溶劑，無需特殊設(shè)備，容易實現(xiàn)自動化。滕州中科譜生產(chǎn)的血液中酒精檢測專用全自動頂空進樣器是依據(jù)公安部GAT842-2019血液酒精含量的檢測方法 采用雙路進樣管連接氣相色譜兩個進樣系統(tǒng)進行同時進樣做平行分析，以保留時間或相對保留時間定性，用內(nèi)標法以乙醇對內(nèi)標物的峰面積比進行定量分析

【執(zhí)行國標】

公安部GAT842-2019血液酒精含量的檢測方法

【儀器配置】

1.GC-2020氣相色譜儀配雙氫火焰檢測器  1臺

2.ZKPHS-20A全自動頂空進樣器 (封口鉗、頂空瓶)  1臺

3.毛細管柱 30m*0.32mm*1.0um 2根

4.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999% 1套

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站)  1套

【頂空進樣器參數(shù)】

主要技術(shù)參數(shù)：

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：      室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；

2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；

3. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:   室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；

4. 溫度控制精度： <±0.1℃；

5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；    

6. 進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；    

7. 頂空瓶工位：   20個；

8. 重復(fù)性：       RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；

9. 頂空瓶規(guī)格：   可選配20ml、10ml；

10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（長*寬*高）；

12.儀器的重量：   約25 kg；

13.加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）

14.定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

15頂空瓶規(guī)格：20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）

16.樣品工位：20位

17.可同時加熱樣品：1位(或2位）

18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 

19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）

20.同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置

儀器特點：

▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。

▲儀器采用空氣進行反吹清洗，大大節(jié)約了高純氮氣的使用量。

▲可預(yù)置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。

▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)，運行時間等。

▲全面的通電自檢功能，開機樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。

▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。

▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。

▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復(fù)性和準確性。

▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內(nèi)，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。

▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。

▲需外接驅(qū)動氣體，使用安全方便。

▲兼容性強，可與國內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。

▲可根據(jù)客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥。

【標準物質(zhì)】

乙醇/叔丁醇

乙醇標準工作液：精密吸取或稱取無水乙醇標準品適量，用水配成1000mg/100mL 乙醇儲備液，密封。有效期6個月

叔丁醇內(nèi)標工作液：精密吸取或稱取叔丁醇標準品適量，用水配成1mg/100mL叔丁醇內(nèi)標工作液，密封冷藏保存，有效期3個月

頂空進樣器操作條件

加壓壓力：0.07MPa  載氣壓力：0.05Mpa

樣品瓶 90℃

閥     80℃

管線   110℃

氣相色譜儀操作條件

柱    溫：50℃      進 樣  I：180 ℃  檢測器：180 ℃載氣壓力：0.05Mpa

定量方法

內(nèi)標法