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白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的測定方法
采用氣相色譜分析方法對白蘭地中的酯類、醛類、糠醛、高級醇等進行測定，并采用化學法測定白蘭地的揮發(fā)酸，從而得出體現(xiàn)白蘭地重要質量指標的非酒精揮發(fā)物總量。采用Varian CP WAX57CB毛細管柱（50m×0．25mm，0．2μm），內標法定量測定白蘭地揮發(fā)性成分中的酯類、醛類、糠醛、高級醇。該法簡單、迅速，只需30min即可測得白蘭地的20種揮發(fā)性成分。與國家白蘭地標準GB11856-1997中規(guī)定的方法相比，更簡單、快速。并且在測定揮發(fā)酸時較國標法有所改進。
關鍵詞：白蘭地 高級醇 揮發(fā)酸 酯類 揮發(fā)物 質量指標 測定 酒精 揮發(fā)性成分
根據(jù)加工工藝，白蘭地是以葡萄為原料，經破碎、發(fā)酵、兩次蒸餾、橡木桶陳釀、調配而成的葡萄蒸餾酒。根據(jù)原酒在橡木桶中陳釀時間即酒齡的不同，白蘭地可分為Xo、VSOP、VO、三星級。在橡木桶中陳釀的時間越長，白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的值越高。參照相關標準，我國的白蘭地標準規(guī)定非酒精揮發(fā)物總量包括揮發(fā)酸、醛類、糠醛、酯類和高級醇。
儀器配置及試劑：
GC-2010氣相色譜儀，毛細管柱（50m ×0．25mm，0．2gm），氫火焰檢測器。PHS一3C酸度計；十萬分之一電子分析天平
標準品：乙酸乙酯、乙醛、乙縮醛、甲醇、2一丁醇、異丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、順一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯
無水乙醇： 色譜純 水：二次重蒸水
氣相色譜分析條件：
進樣口溫度：200~C，檢測器溫度：230~C，柱箱溫度：35℃恒溫5min，以5℃／min程序升溫到220℃ 。柱流速：2．0mL／min，分流比20：1。
分析譜圖：
按照傳統(tǒng)的檢驗方法，白蘭地的酯類檢驗采用堿與酯的皂化反應來定量。本文通過大量的比對實驗，發(fā)現(xiàn)氣相色譜法測定的酯類與傳統(tǒng)方法檢測的結果基本*（表1）。另外，通過白蘭地樣品蒸餾液的氣相色譜圖可看出，蒸餾液中的酯類基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等組成，由于除乙酸乙酯外的其它酯類在白蘭地中含量很少，因此乙酸乙酯的含量多少決定了白蘭地酯類的高低。3．4 通過對幾百個白蘭地樣品所做氣相色譜分析發(fā)現(xiàn)，高級醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地，高級醇的高低主要由丙醇、異丁醇、異戊醇（2一甲基一1一丁醇和3一甲基．1一丁醇）的含量多少決定
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