中藥飲片檢測色譜儀是一種基于色譜技術的分析儀器,它能夠對中藥飲片中的成分進行高效、精準的定性和定量分析。其主要利用不同物質在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異,通過色譜柱進行分離。在分離過程中,樣品被注入色譜柱,流動相攜帶樣品通過色譜柱,不同成分在色譜柱上的保留時間不同,從而實現(xiàn)分離。分離后的成分被檢測器檢測,并轉化為電信號進行記錄和分析。
中藥飲片檢測色譜儀的保養(yǎng)方法:
一、日常清潔與維護
儀器表面清潔
使用干軟抹布擦拭機身,去除灰塵和污漬。
若遇頑固污漬,可蘸取少量中性清潔劑(如洗潔精稀釋液)輕輕擦拭,避免用水直接沖洗,防止液體滲入儀器內部。
關鍵部位清潔
進樣口:每周用專用棉簽清理殘留樣品,防止油污和樣品殘留物影響性能。
檢測器窗口:每季度用無塵布蘸酒精輕拭,確保檢測器靈敏度。
管路系統(tǒng):定期檢查氣流和泵送系統(tǒng),確保暢通無阻。污染物和氣體殘留可能影響柱流量和分離效果,需及時清理。
進樣器維護
進樣針:每500次進樣或發(fā)現(xiàn)彎曲時更新,避免進樣不正常。使用后需用甲醇等有機溶劑清洗干凈,防止交叉污染。
進樣口隔墊:每進樣100~200次后更換隔墊,或發(fā)現(xiàn)峰形異常時及時檢查。使用高質量的隔墊可減少碎屑污染進樣系統(tǒng)。
襯管:定期取出襯管,用有機溶劑(如丙酮、甲醇)超聲清洗,或直接更換新襯管。對于高沸點樣品,建議更頻繁地檢查襯管狀態(tài)。
二、色譜柱維護
色譜柱保存
若短期內不用,應從儀器上卸下,柱兩端用硅橡膠堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
長期不用時,需用純有機相(如甲醇)封存,兩端密封保存,避免柱床干燥。
色譜柱老化
使用一段時間后,色譜柱可能因柱內滯留的高沸點組分導致基線波動或出現(xiàn)鬼峰。此時需對色譜柱進行老化處理,在高于日常使用溫度20℃的條件下,通載氣老化2~4小時(不接檢測器,避免污染)。
若柱效下降,可切割柱頭10~20cm,重新安裝后老化。
色譜柱安裝
安裝時需確保兩端切割平整,連接緊密,避免漏氣。
每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設定柱箱保護溫度,確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
三、檢測器維護
FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)
定期清理噴嘴和收集極,避免積碳??捎眉毭⑤p輕刷去積碳,或用乙醇浸泡后超聲清洗。
檢查噴嘴是否與極化極圈相適應,確保檢測器穩(wěn)定性。
ECD檢測器(電子捕獲檢測器)
避免長期暴露于空氣,防止污染。清潔工作僅限于高溫烘焙,需檢查載氣的純度和氣路條件。
TCD檢測器(熱導檢測器)
避免過高的橋電流,以防熱絲燒毀。定期用檢漏液或電子檢漏儀檢查氣路連接處,確保無泄漏。
四、氣路系統(tǒng)維護
氣體純度
載氣(如氮氣、氦氣、氫氣)的純度直接影響檢測結果。需定期更換氣體凈化管(如分子篩、脫氧管),通常每3~6個月檢查一次,確保氣體干燥無雜質。
氣路檢查
定期檢查氣路是否漏氣,關鍵部位是否存在污染。使用檢漏液或電子檢漏儀檢查所有接口,確保氣密性良好。
檢查閥體是否堵塞,氣流壓力是否正常,避免因氣壓不穩(wěn)影響分析結果。
五、定期校準與性能測試
保留時間測試
每月用標準樣驗證保留時間,確保儀器分離性能穩(wěn)定。
基線漂移檢查
連續(xù)運行8小時,基線波動應小于5%,確保儀器穩(wěn)定性。
靈敏度校準
每季度用系列濃度樣品驗證靈敏度,確保分析結果準確可靠。
六、環(huán)境管理與使用規(guī)范
溫濕度控制
保持實驗室溫度在18~25℃之間,濕度不宜過高,避免對儀器造成不利影響。
避免振動和強光
振動可能導致儀器內部部件松動,強光可能對某些檢測器造成影響。需避免設備處于過度震動和光照環(huán)境中。
正確操作流程
避免過度加熱,在進行樣品分析時,要避免長時間過高的溫度,以加速色譜柱的老化。
確保樣品的濃度和體積符合要求,避免進樣口過載導致色譜柱污染。
七、建立設備保養(yǎng)檔案
詳細記錄每次維護的時間、內容及更換的耗材,便于追蹤儀器狀態(tài),及時發(fā)現(xiàn)潛在問題。
保養(yǎng)檔案可為后續(xù)校準、故障維修提供重要依據(jù),確保儀器長期穩(wěn)定運行。